PVC-Flammschutzmittel-Masterbatch-Referenzrezeptur
Entwicklung und Optimierung von Masterbatch-Formulierungen für PVC-Flammschutzmittel unter Einbeziehung bestehender Flammschutzmittel und wichtiger synergistischer Komponenten mit dem Ziel einer Flammschutzklasse UL94 V0 (einstellbar auf V2 durch Reduzierung der Additivmengen).
I. Empfehlung für die Basisformel (Hart-PVC)
Rezeptur für flammhemmende Kunststoffe:
| Komponente | Beladung (Gew.-%) | Funktionsbeschreibung |
|---|---|---|
| PVC-Harz (Typ SG-5) | 40-50% | Matrixmaterial, vorzugsweise mit geringer Ölaufnahmefähigkeit |
| Aluminiumhypophosphit | 12-15% | Säurequelle für die Koksbildung, unterdrückt das Nachglühen |
| Zinkborat | 8-10% | Synergistische Rauchunterdrückung, reagiert mit HCl aus der PVC-Zersetzung |
| Oberflächenmodifiziertes Aluminiumhydroxid | 10-12% | Endotherme Kühlung, erfordert eine Beschichtung mit Silan-Haftvermittler (Zersetzungstemperatur entspricht der PVC-Verarbeitung) |
| Antimontrioxid (Sb₂O₃) | 3-5% | Kernsynergist, verbessert die Flammschutzwirkung durch Cl-Sb-Synergie |
| Zinkmolybdat (Rauchunterdrückungsmittel) | 5-8% | Empfohlener Zusatzstoff, reduziert die Rauchdichte (wichtig für die Einhaltung der DIN 4102). |
| Dipentaerythrit (DPE) | 2-3% | Hilfsstoff zur Kohlebildung, verbessert die Schmelztropfkontrolle |
| Wärmestabilisator (Ca-Zn-Verbundwerkstoff) | 3-4% | Unerlässlich, um thermische Zersetzung während der Verarbeitung zu verhindern |
| Weichmacher (DOP oder ökologische Alternative) | 0-8% | Härtegrad anpassen (optional für Hart-PVC) |
| Schmiermittel (Calciumstearat) | 1-1,5% | Verbessert die Verarbeitbarkeit, verhindert das Festkleben der Walze |
| Verarbeitungshilfsmittel (ACR) | 1-2% | Verbessert die Plastifizierung und die Dispergierung des Masterbatches. |
II. Wichtigste Optimierungsprinzipien
- Flammschutz-Synergiesystem
- Cl-Sb-Synergie: Das im PVC natürlich vorkommende Chlor (56%) bildet in Kombination mit 3-5% Sb₂O₃ eine SbCl₃-Barriere, die eine Flammschutzwirkung in der Gasphase und in der kondensierten Phase ermöglicht.
- Rauchunterdrückung: Zinkmolybdat + Zinkborat reduziert die Rauchdichte um >40% (ASTM E662).
- Verbesserung der Verkohlung: Aluminiumhypophosphit + DPE erzeugt bei 200–250°C vernetzten Phosphoresterkohlenstoff und kompensiert so den Mangel an Verkohlung bei PVC im Frühstadium.
- Anpassungsfähigkeit der Verarbeitung
- Temperaturanpassung: Aluminiumhypophosphit (Zersetzung ≥250°C) und oberflächenmodifiziertes Al(OH)₃ (stabil bis >200°C) eignen sich für die PVC-Verarbeitung (160–190°C).
- Stabilitätssicherung: Ca-Zn-Stabilisatoren verhindern den Harzabbau durch HCl-Freisetzung; ACR unterstützt die Plastifizierung in Systemen mit hohem Füllstoffgehalt.
- Leistungsbalance
- Gesamter Flammschutzmittelanteil: 35–45 %, Zugfestigkeitserhalt ≥80 % (typischerweise ≥40 MPa für Hart-PVC).
- Für mehr Flexibilität (flexibles PVC) ersetzen Sie DOP durch 8 % epoxidiertes Sojaöl (Doppelweichmacher/Flammschutzmittel).
III. Test- und Validierungsmetriken
Flammschutz:
- UL94 V0 (1,6 mm Dicke)
- Sauerstoffindex (LOI) ≥32%
Rauchkontrolle:
- NBS-Rauchkammertest: Maximale spezifische optische DichteDs≤150 (Flammenmodus)
Mechanische Eigenschaften:
- Zugfestigkeit ≥35 MPa (starr), Bruchdehnung ≥200% (flexibel)
Thermische Stabilität:
- Die DMA-Analyse bestätigt, dass bei 180°C kein Modulabfall auftritt.
IV. Kosten- und umweltfreundliche Anpassungen
Kostengünstige Alternative:
- Zinkmolybdat auf 3 % reduzieren, Al(OH)₃ teilweise durch Mg(OH)₂ ersetzen (Anteil auf 15 % erhöhen).
Antimonfreie Lösung:
- Sb₂O₃ entfernen, stattdessen 2 % Aluminiumdiethylphosphinat + 5 % Nano-Kaolin verwenden (etwas geringere Effizienz; für V0 ist eine Schichtdicke von 3 mm erforderlich).
Rauchpriorität:
- Durch Zugabe von 1 % silikonharzbeschichtetem Ruß lässt sich die Rauchdichte um weitere 15 % reduzieren.
V. Verarbeitungsrichtlinien
- Mischreihenfolge:
PVC-Harz → Stabilisator + Gleitmittel → Flammschutzmittel (niedrige bis hohe Dichte) → Weichmacher (wird zuletzt aufgesprüht). - Verarbeitungstemperaturen:
Doppelschneckenextruderzonen: 160°C (Zuführung) → 170°C (Schmelzen) → 180°C (Mischen) → 175°C (Düsenkopf). - Masterbatch-Konzentration:
Wir empfehlen eine Beladung von 50 %; für die Endanwendung im Spritzgussverfahren 1:1 mit neuem PVC verdünnen.
Diese Rezeptur vereint hohe Flammschutzwirkung, geringe Rauchentwicklung und Verarbeitungsstabilität. Vor der Massenproduktion werden Versuche im kleinen Maßstab empfohlen, wobei Anpassungen je nach Produktform (Platten, Kabel usw.) vorzunehmen sind.
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Veröffentlichungsdatum: 08.07.2025
