Eine Referenzformulierung für flammhemmendes Material für SK Polyester ES500 (UL94 V0-Klassifizierung).
I. Formulierungsdesignansatz
- Substratkompatibilität
- SK Polyester ES500: Ein thermoplastischer Polyester mit einer typischen Verarbeitungstemperatur von 220–260 °C. Das Flammschutzmittel muss diesem Temperaturbereich standhalten.
- Wichtigste Anforderungen: Ausgewogene Flammschutzwirkung (V0), mechanische Eigenschaften (Zug-/Schlagfestigkeit) und Verarbeitungsflüssigkeit.
- Synergistisches Flammschutzsystem
- Ultrafeines Aluminiumhydroxid (ATH): Primäres Flammschutzmittel, endotherme Dehydratisierung. Die Beladung muss ein Gleichgewicht zwischen Flammschutz und mechanischen Eigenschaften aufweisen.
- Aluminiumhypophosphit: Ein synergistischer Bestandteil der Kohlebildung, der mit ATH zusammenwirkt, um einen synergistischen Phosphor-Aluminium-Effekt zu erzielen und so die Kohlequalität zu verbessern.
- Zinkborat: Fördert die Verkohlung, unterdrückt Rauch und bildet mit ATH eine dichte Barriere.
- MCA (Melamincyanurat): Flammschutzmittel in der Gasphase, verdünnt den Sauerstoff und hemmt das Abtropfen der Schmelze.
II. Empfohlene Zusammensetzung (Gewichtsprozent)
| Komponente | Verhältnis | Verarbeitungshinweise |
|---|---|---|
| SK Polyester ES500 | 45–50 % | Basisharz; wählen Sie eine hochfließfähige Sorte, um die Viskosität des Füllstoffs auszugleichen. |
| Ultrafeines ATH | 25–30 % | Oberflächenmodifiziert mit Silan-Haftvermittler (KH-550), D50 < 3 μm. |
| Aluminiumhypophosphit | 10–12 % | Hitzebeständig (>300°C), mit ATH vorgemischt und stufenweise zugegeben. |
| Zinkborat | 6–8 % | Mit MCA ergänzt, um strukturelle Schäden durch hohe Scherkräfte zu vermeiden. |
| MCA | 4–5 % | Prozesstemperatur < 250 °C, Dispersion bei niedriger Geschwindigkeit. |
| Dispergiermittel | 2–3 % | Polyesterkompatibles Dispergiermittel (z. B. BYK-161) + Polyethylenwachs-Komposit. |
| Haftvermittler (KH-550) | 1% | Vorbehandlung von ATH und Aluminiumhypophosphit; Ethanol-Eintauchen mit anschließender Trocknung. |
| Antitropfmittel | 0,5–1 % | PTFE-Mikropulver zur Unterdrückung der Schmelzentzündung. |
| Verarbeitungshilfe | 0,5 % | Zinkstearat (Schmier- und Trennmittel). |
III. Wichtigste Prozesskontrollen
- Dispersionsoptimierung
- Vorbehandlung: ATH und Aluminiumhypophosphit 2 Stunden lang in 1%iger KH-550-Ethanollösung einweichen, anschließend bei 80°C trocknen.
- Mischreihenfolge:
- Basisharz + Dispergiermittel + Haftvermittler → Langsames Mischen (500 U/min, 5 min).
- Modifiziertes ATH/Aluminiumhypophosphit hinzufügen → Hochgeschwindigkeitsscherung (2500 U/min, 20 min).
- Zinkborat/MCA/PTFE zugeben → Langsames Mischen (800 U/min, 10 min).
- Ausrüstung: Doppelschneckenextruder (Temperaturzonen: Einzugszone 200°C, Schmelzzone 230°C, Düse 220°C).
- Prozesstemperaturkontrolle
- Um eine Zersetzung von MCA zu verhindern, muss die Schmelztemperatur unter 250 °C liegen (MCA zersetzt sich bei 250–300 °C).
- Die Pellets nach der Extrusion mit Wasser kühlen, um eine Migration des Flammschutzmittels zu verhindern.
IV. Synergistischer Flammschutzmechanismus
- ATH + Aluminiumhypophosphit
- ATH absorbiert Wärme und gibt Wasserdampf ab, wodurch brennbare Gase verdünnt werden.
- Aluminiumhypophosphit katalysiert die Bildung von dichtem Koks (AlPO₄), wodurch der Wärmetransfer blockiert wird.
- Zinkborat + MCA
- Zinkborat bildet eine glasartige Barriere über den Verkohlungsrissen.
- MCA zersetzt sich unter Freisetzung von NH₃, wodurch der Sauerstoff verdünnt und freie Radikalreaktionen gehemmt werden.
- PTFE-Antitropfmaterial
- PTFE-Mikropulver bildet ein faseriges Netzwerk, wodurch das Risiko einer Schmelztropfentzündung verringert wird.
V. Leistungsoptimierung & Fehlerbehebung
| Häufiges Problem | Lösung |
|---|---|
| Flammschutz unterhalb V0 (V1/V2) | Erhöhen Sie den Anteil von Aluminiumhypophosphit auf 12 % + MCA auf 5 % oder fügen Sie 2 % verkapselten roten Phosphor hinzu (wirkt synergistisch mit Aluminiumhypophosphit). |
| Reduzierte mechanische Eigenschaften | Reduzieren Sie ATH auf 25 %, fügen Sie 5 % Glasfaser (Verstärkung) oder 3 % Maleinsäureanhydrid-gepfropftes POE (Zähigkeitssteigerung) hinzu. |
| Schlechte Verarbeitungsflüssigkeit | Den Dispergiermittelanteil auf 3 % erhöhen oder 0,5 % Polyethylenwachs mit niedrigem Molekulargewicht (Schmierstoff) hinzufügen. |
| Oberflächenausblühung | Optimieren Sie die Dosierung des Haftvermittlers oder wechseln Sie zu einem Titanat-Haftvermittler (NDZ-201), um eine bessere Grenzflächenhaftung zu erzielen. |
VI. Validierungsmetriken
- UL94 V0 Test:
- Bei den Proben mit 1,6 mm und 3,2 mm Durchmesser betrug die Gesamtbrenndauer nach zwei Zündungen weniger als 50 Sekunden, es kam zu keiner Tropfzündung.
- LOI: Zielwert ≥30% (tatsächlich ≥28%).
- Mechanische Eigenschaften:
- Zugfestigkeit > 40 MPa, Schlagfestigkeit > 5 kJ/m² (ASTM-Standard).
- Thermische Stabilität (TGA):
- Kohlenstoffrückstand bei 800°C > 20%, Anfangszersetzungstemperatur > 300°C.
VII. Beispielhafte Referenzformulierung
| Komponente | Inhalt (%) |
|---|---|
| SK Polyester ES500 | 48% |
| Ultrafeines ATH (modifiziert) | 28 % |
| Aluminiumhypophosphit | 11% |
| Zinkborat | 7% |
| MCA | 4% |
| BYK-161 Dispergiermittel | 2,5 % |
| KH-550 Haftvermittler | 1% |
| PTFE-Antitropfmittel | 0,8 % |
| Zinkstearat | 0,5 % |
Diese Rezeptur und das Prozessdesign erreichen effektiv die Flammschutzklasse UL94 V0 für SK Polyester ES500 und gewährleisten gleichzeitig ein ausgewogenes Verhältnis von Verarbeitbarkeit und mechanischen Eigenschaften. Es werden Versuche im kleinen Maßstab empfohlen, um die Dispersion zu überprüfen, bevor die Verhältnisse feinjustiert werden (z. B. das Verhältnis von Aluminiumhypophosphit zu MCA). Zur weiteren Verbesserung des Flammschutzes kann die Zugabe von 2 % Bornitrid-Nanoschichten (BNNS) als dualfunktionaler, wärmeleitender/flammhemmender Füllstoff erwogen werden.
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Veröffentlichungsdatum: 01.07.2025
